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    硝化反應:硝基胍的連續流合成

    2024-04-04 13:49:47

    在大多數含能材料的合成過(guò)程中常伴隨著(zhù)劇烈的放熱反應,在這些反應中一旦溫度失控,會(huì )在短時(shí)間內釋放大量的熱量,從而引起冒料甚至爆炸等嚴重后果。在強放熱反應過(guò)程中,溫度難以精確控制,也難以實(shí)現高效快速混合,在常規反應器中一般采用逐滴加入、不斷攪拌的方式加料,在滴加的瞬間仍會(huì )出現局部過(guò)熱,導致副反應發(fā)生,效率低,產(chǎn)品質(zhì)量差。

    相對于常規反應器,通道反應器獨特的換熱特性讓一些強放熱,釜式無(wú)法放大生產(chǎn)的反應能夠得到控制,并且實(shí)現規?;a(chǎn)。微反應器的換熱效率是普通釜式反應器的1000倍。通過(guò)快速換熱,反應生產(chǎn)的局部過(guò)熱被消除,從而實(shí)現安全生產(chǎn),有效地提高反應收率和選擇性。

    硝基胍是一種重要的化工原料,具有爆炸性和毒性,在農藥上作為吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒的中間體,用于合成下一步中間體N-硝基亞氨基咪唑烷,此外,它經(jīng)還原可以制氨基胍,用于合成心絞痛藥物樂(lè )可安等,也可用于炸藥和無(wú)煙水藥的配制。

    硝基胍是一種極為重要的戰略物資,在國防上用于火箭、導彈的固體推進(jìn)劑和彈頭裝藥,在民用上用作汽車(chē)安全氣囊的產(chǎn)氣藥、醫藥和農藥的中間體。

    硝基胍工藝條件:V( 質(zhì)量分數 80% HNO3 ) ∶V( 質(zhì)量分數 98% H2 SO4 ) = 2∶1,n( 硫酸胍) ∶n( 硝酸) = 1 ∶ 1. 2,反應溫度為 60 ℃,停留時(shí)間為 30 s。產(chǎn)量:硫酸胍的轉化率為 87. 9% ,硝基胍收率為86.1%。

    硝基胍連續流合成路線(xiàn)

    硝基胍連續流合成路線(xiàn)

    通道反應器合成硝基胍的優(yōu)勢

    1、采用微通道連續流反應器,反應時(shí)間大大縮短,從傳統的數小時(shí)縮短到幾十秒至幾分鐘;

    2、原料混合充分,溫度控制精確,濃硫酸和硝酸的用量大大減少,減少了廢酸的產(chǎn)生,且產(chǎn)物的選擇性明顯提高;

    3、在微通道反應器內,從進(jìn)料、預熱、混合以及反應過(guò)程全程為連續反應,避免了常規反應中需要額外配置裝置和轉移中出現的泄露,環(huán)保安全,生產(chǎn)效率高。

    對于很多傳統釜式反應器難以操作的強放熱、易爆炸反應,微反應器技術(shù)提供了嶄新的解決方案。微通道反應器可以有效地消除傳質(zhì)、換熱的限制,適用于強放熱、易爆炸反應的研究。跟傳統釜式反應器相比,微通道反應器反應通道比表面積大,傳質(zhì)和換熱效率高,能夠實(shí)現物料瞬間均勻混合,反應速度快,反應物用量和副產(chǎn)物少,且持液量低,易于控制,有效地避免了冒料或爆炸等危險情況的發(fā)生。

    通道反應器這些獨特的優(yōu)勢,決定了它在強放熱、易爆炸的含能材料合成方面的重大應用價(jià)值。但由于微通道反應器通道直徑微小,極易引起通道堵塞,仍具有很大的局限性,有固體參加和生成的反應受到了一定程度的限制。


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