• 高溫高壓流動(dòng)化學(xué)反應器

    微反應器,即“微通道反應器”的簡(jiǎn)稱(chēng)。顧名思義,微反應器是一種反應物質(zhì)在微小通道內連續流動(dòng)、發(fā)生反應、同時(shí)實(shí)現換熱的裝備。狹義上,微反應器的通道尺寸一般在500微米以?xún)?,以?shí)現分子間擴散距離足夠短、傳質(zhì)效率高,和比表面積大、換熱效率高這樣的特性。然而,隨著(zhù)精細化工行業(yè)對微反應器用于化學(xué)品一定規模工業(yè)化生產(chǎn)的需求,和微反應器通道的不斷優(yōu)化與改進(jìn),微反應通道尺寸早已達到毫米級。因此,廣義上,微反應器是指能夠實(shí)現高效換熱、高效傳質(zhì)的連續式平推流反應器。

    微通道反應器將占地幾百平米的傳統反應裝置,濃縮至幾平米的空間,實(shí)現了化工設備從復雜操作到簡(jiǎn)單化轉變,開(kāi)啟了化工行業(yè)夢(mèng)寐以求的“更高效、更安全、更環(huán)?!钡奈⑿突r(shí)代!微通道反應技術(shù) ,涉及化學(xué)、化工、 流體力學(xué)、機械制造、電氣控制等多種專(zhuān)業(yè)技術(shù)。

    與傳統化工生產(chǎn)相比,微化工技術(shù)在精細化工領(lǐng)域具有很大的開(kāi)發(fā)潛力和廣泛的應用前景。微化工技術(shù)的核心是微通道反應器,其出色的“三傳一反” 特性,能夠很好解決強腐蝕、高污染、高能耗、易燃、易爆等諸多化工難題,有望改寫(xiě)化工生產(chǎn)事故高發(fā)的現狀,開(kāi)啟綠色智慧化工新天地。

    連續流微反應器具有比表面積大、傳質(zhì)傳熱效率高、安全性高、放大效應小等優(yōu)點(diǎn)。與傳統間歇釜式反應器比較,微反應器可以精確地控制反應進(jìn)料量、反應溫度、反應壓力、反應時(shí)間,在反應優(yōu)化和放大過(guò)程中,提供更高的重現性、穩定性和高效性,且自身占地面積小、自動(dòng)連續化程度高,極大地節省了生產(chǎn)時(shí)間和生產(chǎn)成本。

    此外,狹小空間內連續流動(dòng)的合成方式也帶來(lái)了安全性和壓力耐受高溫高壓的巨大提升。微反應器耐受腐蝕,強化傳質(zhì)傳熱的性質(zhì)。微反應器內部流體的流動(dòng)或分散尺度在1μm到1 mm之間,稱(chēng)為微流體。微流體相對于常規尺度的流體在傳遞特性、安全性以及可控性等方面都有很大優(yōu)勢。

    微反應器常見(jiàn)材質(zhì):金屬(不銹鋼316L、鈦合金、鋯合金、哈氏合金、莫耐爾合金400、碳鋼等)、玻璃、石英、碳化硅陶瓷等。

    微反應器可用反應類(lèi)型:氣液相反應、液液相反應、液固相反應等。

    微反應器主要應用領(lǐng)域:精細化工(農藥中間體、醫藥中間體、染料中間體、納米材料、環(huán)保處理、萃取、乳化等等)、制藥醫藥、顏料染料、納米材料、香精香料、農業(yè)化學(xué)、石油化工、高?;瘜W(xué)、生物化學(xué)、聚合物化學(xué)、特殊化學(xué)品,日用品化工及科研教學(xué)。

    微反應器常見(jiàn)反應工藝類(lèi)型:硝化反應、磺化反應、酯化反應、環(huán)化反應、縮合反應、疊氮化反應、偶氮化反應、氧化反應、過(guò)氧化反應、烷基化反應、胺基化反應、氯化反應、加氫反應、取代反應、貝克曼重排反應、邁克加成反應、催化反應、光照反應,格氏反應等。

    快速強放熱反應:如硝化、磺化、重排、離子聚合、烷基化等。 高危反應:加氫、鹵化、氧化、過(guò)氧化、光氣化、偶氮化、重氮化等。

    極端條件:超臨界、超低、高溫、超高壓等。

    新型反應:光化學(xué)、電化學(xué)等。

    微通道反應器主要適用于液液快速反應、強放熱反、危險反應及需要良好混合條件的化學(xué)合成反應。在多種化學(xué)合成應用中具有顯著(zhù)的優(yōu)勢:提高反應收率和產(chǎn)品純度,消除安全隱患,縮短反應生產(chǎn)周期,減少溶劑的使用和廢物的產(chǎn)生。

    高溫下的合成

    高壓下的合成

    高濃度甚至無(wú)溶劑

    潛在爆炸性和熱失控條件下的合成

    合成步驟集成簡(jiǎn)化

    新的分子轉化途徑

    一、如何判斷反應是否能采用微反應器

    微反應器是一種“工藝強化”利器,可以讓反應在受控的時(shí)間和空間內以更高的溫度、更高的濃度、和更快的混合來(lái)快速完成。通過(guò)工藝強化,化學(xué)反應通??梢栽诜昼娂?、甚至秒級實(shí)現完全轉化,同時(shí)能夠較好地控制副反應與雜質(zhì)的生成,從而達到提高收率、提升安全性、提高合成效率的綜合效果。

    然而,微反應器并不是萬(wàn)能的技術(shù),對微反應器適用性的準備判斷是應用微反應器進(jìn)行技術(shù)開(kāi)發(fā)的重要一步??梢詮乃膫€(gè)方面判斷其在具體化學(xué)反應上的適用性:

    -反應體系流動(dòng)性是否良好:

    ??即,是否存在影響體系流動(dòng)性的因素。通常,液液相反應、氣液相反應、甚至氣液固三相催化類(lèi)反應(如催化加氫),均可以在微反應器內實(shí)現穩定流動(dòng)。然而,若反應原料、中間態(tài)、或者反應產(chǎn)物存在固體,則需要考慮固體含量、形態(tài)等,以不堵塞反應通道為前提。另外,對于某些高粘度體系,同樣存在流動(dòng)性障礙,其實(shí)用性需要仔細考察。

    -反應體系是否受傳質(zhì)控制:

    從反應物到產(chǎn)物的反應轉化速率受到傳質(zhì)速率和本征反應速率的影響。相對較慢的一個(gè)速率通常決定了整個(gè)反應轉化速率。對于液液非均相反應、氣液非均相反應、氣液固催化反應等,反應轉化速率往往受到傳質(zhì)速率的影響比較顯著(zhù)。其中一個(gè)表現就是,如果攪拌速度加快,則反應轉化速率加快。然而,對于工業(yè)化反應設備,無(wú)法大幅度提升攪拌速度。因此,通過(guò)微反應器的應用可以強化傳質(zhì)速率,從而提升整體反應速率。

    -反應體系是否存在換熱限制:

    ??反應器的有效換熱面積和整體換熱系數是反應“撤熱”的重要指標。換熱效率不夠,輕則反應雜質(zhì)增加,重則發(fā)生反應失控。對于常規存在換熱局限的反應設備,如攪拌式反應釜,通常采用長(cháng)時(shí)間緩慢滴加、大量溶劑稀釋反應、大幅度降低反應溫度等操作以減緩反應速度,適應反應器的換熱能力。此類(lèi)反應往往可以利用微反應器的高換熱能力的特點(diǎn)得到本質(zhì)改善。

    -反應本征動(dòng)力學(xué)速度:

    ??反應本征動(dòng)力學(xué)速度與反應的活化能、反應物濃度、反應溫度、和催化劑等因素密切相關(guān)。微反應器擅長(cháng)處理本征動(dòng)力學(xué)速度為快速和中速的反應。本征反應速率過(guò)慢的反應仍然無(wú)法通過(guò)微反應器工藝強化實(shí)現秒級或者分鐘級反應。雖然很多反應并沒(méi)有本征反應速率的研究數據,但是實(shí)踐中常見(jiàn)硝化反應、重氮化反應、氯化反應、氧化過(guò)氧化反應等等,反應速率較快。而需要高溫長(cháng)時(shí)間加熱的反應,往往本征反應速率較慢。

    目前,微反應器技術(shù)已經(jīng)廣泛涉獵于精細化工研發(fā)與生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域,如:農藥中間體、醫藥中間體、染料中間體、納米材料、環(huán)保處理、萃取、乳化等等,并成功使用于多個(gè)工業(yè)化項目。

    二、微反應器優(yōu)點(diǎn)/技術(shù)優(yōu)勢

    微反應器主要是對質(zhì)量和熱量傳遞過(guò)程的強化及流體流動(dòng)方式的改進(jìn),但基本不改變反應機理和反應動(dòng)力學(xué)特性。相比傳統釜式反應器,其優(yōu)點(diǎn)主要有五個(gè)方面。

    1)反應溫度精確控制

    對于強放熱反應,傳統釜式反應器由于受體積影響,混合及換熱效率不高,容易出現局部過(guò)熱現象,產(chǎn)品收率和選擇性都會(huì )下降副產(chǎn)物較多。而在微通道反應器內,比表面積可以達到10000-50000,液相傳熱系數可以達到10000 W/m2 K ,出色的傳熱特性使得反應溫度能精確控制在一定范圍內。微通道反應器擁有極大的比表面積,甚至可達常規反應器比表面積的幾百倍甚至上千倍,并因此產(chǎn)生了極大的換熱效率和傳質(zhì)效率,從而可以精確控制反應溫度,確保反應物料瞬間混合,有助于提高化學(xué)反應收率、選擇性、安全性以及產(chǎn)品質(zhì)量,對于精細化工中涉及中間產(chǎn)物和熱不穩定產(chǎn)物的部分反應具有重大意義,減少“三廢”排放。

    2)精確控制反應時(shí)間

    在傳統的間歇釜式反應器中,為防止反應過(guò)于劇烈,往往采用逐漸滴加或分批加入反應物的方式,來(lái)促進(jìn)反應平衡向產(chǎn)物移動(dòng),但這也造成了部分反應物停留時(shí)間過(guò)長(cháng),產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物。而反應物在微通道反應器中是連續流動(dòng)的物料在反應條件下的停留時(shí)間可以精確控制,一旦達到最佳反應時(shí)間就立即傳遞到下一步或終止反應,可以有效消除因反應時(shí)間過(guò)長(cháng)而產(chǎn)生的副產(chǎn)物,減少“三廢”排放。

    3)無(wú)縫對接研發(fā)和生產(chǎn)

    傳統化工生產(chǎn)是通過(guò)反應器體積的增大來(lái)實(shí)現產(chǎn)能的擴大,但隨之帶來(lái)的是明顯的放大效應,流動(dòng)、 傳質(zhì)和傳熱的“三傳”問(wèn)題很突出;而微化工技術(shù)是通過(guò)并行增加微反應器的數量進(jìn)行放大。即所謂數增放大,所以小試最佳反應條件無(wú)須放大即可直接作為生產(chǎn)條件,既減少了操作費用,又節省了空間,完美實(shí)現研發(fā)到生產(chǎn)的無(wú)縫對接。同時(shí),微化工技術(shù)還可以靈活根據市場(chǎng)變化情況,靈活增加或減少微反應器的數量,做到按時(shí)按地按需生產(chǎn)。

    4)可以實(shí)現生產(chǎn)的本質(zhì)安全

    微通道反應器擁有高換熱效率,確保反應溫度維持在設定范圍以?xún)?,最大程度上減少安全事故和質(zhì)量事故的可能性;反應器持液量低,即使失控,危害程度也非常有限。即時(shí)產(chǎn)物為有毒有害物質(zhì),也因為單位時(shí)間產(chǎn)生的產(chǎn)物量很少,在相當程度上降低了安全事故的危害性。因此微反應系統有望使化工生產(chǎn)擺脫高危險的桎梏,實(shí)現本質(zhì)安全。

    5)可以實(shí)現按需生產(chǎn)

    微反應系統是模塊化的分布系統,可根據市場(chǎng)情況增減通道數和更換模塊來(lái)調節生產(chǎn),具有很高的操作彈性的同時(shí)也可在產(chǎn)品使用地分散加工并就地供應,從而克服運輸和儲存大批有害物質(zhì)的安全難題,另外廢棄物的處理系統也可以模塊化、微型化,并同生產(chǎn)模塊集成在一起同,真正實(shí)現化工廠(chǎng)的小型化和便攜化,并能按時(shí)按地按需進(jìn)行生產(chǎn)。

    6)促進(jìn)化工綠色智能發(fā)展

    利用微加工技術(shù)可將微混合、微反應、微換熱、微分離、微分析等單元操作和與之相匹配的微傳感器、微閥門(mén)等器件集成到一塊控制芯片上,實(shí)現單一反應芯片的多功能化操作,從而達到對微反應系統的實(shí)時(shí)監測和智能控制,提高反應速度,同時(shí)節省反應成本。例如可以將混合和停留時(shí)間功能與換熱在同一區域進(jìn)行集成從而產(chǎn)生額外的反應性能。

    三、微反應器缺點(diǎn)

    與傳統釜式反應器相比,其缺點(diǎn)主要有四個(gè)方面。

    1)通道堵塞問(wèn)題

    目前已經(jīng)有許多研究利用微反應器來(lái)制備納米材料,微反應器由于混合效率非常高,得到的顆粒粒徑有窄分布特點(diǎn)。但是微反應器微米級的通道尺寸以及十分復雜的內部結構,使得反應器通道極易堵塞,同時(shí)清理也非常困難。目前微反應器的堵塞問(wèn)題已經(jīng)成為微反應器替代間歇式反應器的最大障礙。

    2)泵的脈動(dòng)問(wèn)題

    微通道反應器一般是通過(guò)機械泵驅動(dòng)流體,但大部分機械泵都會(huì )產(chǎn)生脈動(dòng)流,造成微反應器內流體的不穩定。目前能實(shí)現穩定連續流的一個(gè)解決方案是電滲流。

    3)設備腐蝕問(wèn)題

    參與反應的流體對微反應器通道的腐蝕也是一個(gè)很大的問(wèn)題。由于微反應器很高的比表面積和很小的微通道特征尺寸,即使是極微小的腐蝕降解作用對于微反應器的影響也是非常顯著(zhù)的,這使得微反應器對于通道的材質(zhì)有很高的防腐要求,這無(wú)疑增加了微反應器的制造成本,限制了它的大規模工業(yè)化應用。

    4)工業(yè)化實(shí)現復雜

    微反應器采用“數增放大”來(lái)擴大產(chǎn)能,雖然能有效降低放大成本,但處理能力也受到很大限制。其次,微反應器的放大看起來(lái)簡(jiǎn)單,但要實(shí)現卻是一個(gè)巨大的挑戰。當微反應器的數量大大增加時(shí),微反應器監測和控制的復雜程度大大增加了,對于實(shí)際生產(chǎn)來(lái)說(shuō)運行成本也大大提高了。

    連續流反應和傳統釜式反應的優(yōu)勢和挑戰

    釜式反應連續流反應
    優(yōu)勢·靈活性·降低占地面積、靈活、可移動(dòng)
    ·成熟的放大路徑·過(guò)程本身安全
    ·全能性:氣、液、固均可處理·可擴展(強化)
    ·多用途反應器:反應、精煉、重結晶、蒸餾等·適用于瞬間變化和非尋常的條件
    ·穩定,技術(shù)成熟,實(shí)驗室和工業(yè)規模相同·高的傳熱、混合效率
    ·產(chǎn)品可追溯性·工藝控制高度自動(dòng)化

    ·反應試劑保有量少, μL 到 mL

    ·溫度、壓力、計量比等參數對反應的影響,可通過(guò)小試反應研究

    ·縮減開(kāi)發(fā)費用

    ·快速市場(chǎng)化

    ·反應條件不受操作者主觀(guān)影響

    ·產(chǎn)品均質(zhì)

    ·通過(guò)工藝強化及能耗降低來(lái)實(shí)現費用減少

    ·改進(jìn)了工藝穩定性:一致性

    ·較高的反應選擇性:提高產(chǎn)率的同時(shí)降低成本
    劣勢·混合效率、傳質(zhì)效率低·投資成本高
    ·壓力、溫度限制·從釜式到流動(dòng)式的適應性
    ·材料兼容性問(wèn)題·新技術(shù):技術(shù)欠缺
    ·較大的占地面積,專(zhuān)用設備·使用固體存在困難
    ·維護、人力成本
    ·工藝風(fēng)險高,安全隱患
    ·工藝放大耗時(shí),且經(jīng)常需重新優(yōu)化
    ·產(chǎn)品復雜
    ·批量式
    ·不適合瞬間變化或極端條件


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