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    金屬有機反應在連續流微通道反應器中應用

    2024-03-14 14:41:03

    藥物合成中經(jīng)常使用到丁基鋰、LDA正丁基鋰(nBuLi)、二異丙基氨基鋰(LDA)、六甲基二硅氮化鋰(LiHMDS)、苯基鋰(PhLi)、正己鋰(n-Hexyllithium)等有機金屬試劑。該類(lèi)反應試劑使用危險性高,容易著(zhù)火。試劑本身易水解,對反應體系和操作技能要求比較高,易出現反應重復困難的情況。

    有機金屬,是一種具有碳金屬鍵的物質(zhì),被用來(lái)形成有機化合物的碳-碳骨架,是有機合成中的重要原料,尤其在高效合成藥物中間體有廣泛的應用。在金屬有機化合物中,有機鋰的反應活性非常高,因此應用最多。然而,有機鋰的高活性也同時(shí)限制了其應用范圍,尤其是使用傳統的間歇釜工藝收到的限制比較多,原因如下:

    1、有機鋰不穩定,它們必須在很低的溫度下合成,溫度一高則容易發(fā)生分解;

    2、有機鋰參加的反應往往是非常迅速的,并且伴隨著(zhù)強放熱過(guò)程,在傳統的間歇釜反應器中很難控制,且存在較大安全隱患,所以有機鋰參與的反應往往需要非常低的溫度(比如低于-78℃);

    3、有機鋰鹽過(guò)量時(shí)有可能導致沉淀物的形成,會(huì )給反應后處理帶來(lái)問(wèn)題。

    有機鋰反應是醫藥化工、精細化工領(lǐng)域中典型的低溫強放熱反應類(lèi)型。但有機鋰試劑高度活潑,遇水遇氧易發(fā)生強放熱反應,因此在傳統間歇反應過(guò)程中需在極低的溫度下進(jìn)行,且需要控制加料速度。反應中還存在反應選擇性低,不易控制,安全性差等問(wèn)題。采用連續流微通道反應器改造的工藝,可從產(chǎn)品收率、能耗、安全等方面起到本質(zhì)改善。微反應器技術(shù)具有比傳統間歇釜反應器高的傳質(zhì)與傳熱系數,可以精準控制各反應參數,避免局部過(guò)溫引起有機鋰的分解和降低雜質(zhì)的生成,可以大大提高工藝的穩定性和安全性。

     

    金屬有機反應通常需要采用液氮等方式控制極低溫度(如:-78)。然而,這并非反應本身要求控制的溫度,而是受到反應設備的傳熱局限性,為了減少反應熱點(diǎn)而采用了更低的反應溫度。在微反應器上,此類(lèi)反應通常在-35附近即可實(shí)現很好的效果,選擇性往往有較大幅度提升。

    金屬有機反應采用連續流微通道反應器優(yōu)勢

    1. 無(wú)需超低溫,通常溫度>-35℃;

    2. 反應時(shí)間短;

    3. 雜質(zhì)可控,收率高;

    4. 大大提供安全性。

    有機鋰反應,丁基鋰反應,金屬有機反應

    丁基鋰反應,金屬有機反應


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